α,β-聚（N-2-羟乙基）-L-天冬酰胺的合成及对Pb2+和Cu2+螯合性能的研究

以天冬氨酸热缩聚得到的聚琥珀酰亚胺(PSI)为原料,与乙醇胺通过氨解开环反应,合成了聚天冬氨酸的接枝衍生物α,β-聚(N-2-羟乙基)-L-天冬酰胺(PHEA)。用红外光谱表征了产物的结构;用凝胶色谱测定了分子量分布。研究了PHEA用量、pH值和金属离子初始浓度等对Pb2+和Cu2+去除率的影响,在pH=5.0时,Pb2+的最大去除率为92.48%;在pH=4.5时,Cu2+的最大去除率为89.34%。Pb2+和Cu2+最大静态螯合量分别为25.64mg/g和17.68mg/g。通过XPS分析得知,PHEA与Pb2+螯合时,氮原子和氧原子参与了反应;与Cu2+螯合时,主要是氧原子参与反应。     

化学修饰的大孔吸附树脂对1,2-苯并异噻唑-3-酮的吸附研究

选用在有机废水处理中已经得到广泛使用的商业化树脂Amberlite XAD-4作参照,通过等温吸附实验和吸附动力学实验研究了单宁酸和邻羧基苯甲酰基修饰的吸附树脂(分别命名为FZH-11和FZH5)对1,2-苯并异噻唑-3-酮的吸附性能。结果表明,修饰后的树脂FZH-11和FZH5对1,2-苯并异噻唑-3-酮具有较高的吸附容量,吸附过程存在化学吸附作用。1,2-苯并异噻唑-3-酮在FZH-11和FZH5树脂上的吸附过程符合准一级动力学方程,颗粒内扩散是吸附过程的主要速度控制步骤。FZH-11和FZH5树脂经酸液脱附可重复利用,废水在得到有效治理的同时实现了1,2-苯并异噻唑-3-酮的资源化回收利用。     

两个基于4-羧酸-2,2':6',2"-三联吡啶的铜配合物的合成、晶体结构及性质

水热法合成了2个配合物{[Cu₂(L)₂(tp)]·2H₂O}_n(1)和[CuL(ClO₄)]_n(2)(L=4-羧酸-2,2':6',2"-三联吡啶,H₂tp=对苯二甲酸)。对其晶体结构进行了分析,结果表明配合物1和2都通过配体和金属离子组装成一维链结构;配合物1属于三斜晶系,P1空间群,并通过链间的氢键作用形成三维的网状结构;配合物2通过链与链间的氢键作用形成二维的层状结构。对其热稳定性和荧光性质进行了研究。     

气相色谱-质谱法同时测定葡萄酒中13种防腐剂

采用气相色谱-质谱法同时测定了葡萄酒中的乙酸、丙酸、富马酸二甲酯(DMF)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、4-苯基苯酚共等13种防腐剂,建立了测定方法。样品以乙醚作为提取溶剂,饱和NaCl溶液作为释放剂,提取后乙醚层经无水Na2SO4脱水干燥过滤,旋转蒸发仪上浓缩至近干,定容后进行分析。采用程序升温,将13种防腐剂完全分离,平均回收率为84%～107%,检出限为0.10～1.46 mg/kg,RSD(n=7)为0.8%～5.4%。     

从Hansen三维溶度参数探讨TMPTA-St在乙醇-水混合溶剂中沉淀聚合形成单分散聚合物微球的边界条件

以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)作交联剂,苯乙烯(St)作共聚单体,在不同TMPTA/St质量比下在乙醇与水的混合溶剂中进行沉淀聚合,对单体转化率和微球收率以及微球单分散性等参数进行了表征.对相应不同水含量的混合溶剂以及混合单体的Hansen三维溶度参数进行了计算,尝试对不同聚合条件下混合溶剂与混合单体的三维溶度参数进行比较以建立一个形成单分散微球的边界条件,为通过沉淀聚合制备单分散微球提供一个判断方法.在本文实验条件下,使用乙醇或其与水的混合物为聚合介质,当共混溶剂与共混单体的极性溶度参数之差Δδp和氢键溶度参数之差Δδh分别为5.0和12.4,9.2和20.1以及6.0和10.0 MPa1/2时,在由这3个实验点组成的区域之内进行沉淀聚合即可以制得单分散聚合物微球.当Hansen溶度参数之差(Δδp或Δδh)超出此范围时,沉淀聚合所制得聚合物微球分散度迅速变宽,甚至在聚合过程中凝胶化.色散溶度参数变化甚微,难以由此建立单分散微球的形成条件.     

凝胶渗透净化/液相色谱串联质谱法测定动物源肝脏中4种β-激动剂的残留量

采用凝胶渗透净化技术,建立了用高效液相色谱串联质谱法同时测定动物源肝脏中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特步它林残留量的方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶水解后,用乙酸铵溶液提取,MCX固相萃取柱和全自动凝胶渗透净化色谱仪净化,采用选择离子监控模式(SIM)检测,内标法定量。克伦特罗在0.1～10 ng/mL、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林在1～100 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999;方法的检出限和定量限分别在0.003～0.02μg/kg和0.009～0.06μg/kg之间,方法的回收率为94.7%～106.1%,相对标准偏差小于7.8%。适用于动物肝脏中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特步它林的确认和定量检测。     

具有高散射能力的聚碳酸酯复合材料的制备与性能研究

以双酚A型聚碳酸酯(PC)为基体、苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)为散射体,通过熔融共混方法制备了同时具备高透光率和高雾度的高散射聚碳酸酯光散射片,研究了SAN含量对光散射片微观结构和光散射性能的影响,发现透光率和雾度同时随着散射体含量增加而提高的现象.研究结果表明,当SAN含量低于30%时,分散相为球形颗粒,颗粒的平均粒径随着SAN含量的增加而增加,而颗粒的数量浓度则随之减小,这使得其透光率和雾度均随着SAN含量的增加而增加,当SAN含量为30%时,透光率和雾度达到最大值,分别为89.1%和91.7%.并结合Mie散射理论解释说明了透光率和雾度同时随着散射体含量的增加而提高的现象.但当SAN含量的进一步增加,分散相颗粒尺寸已远大于光波的波长,不再适用于Mie散射理论,且部分不再呈球形颗粒,使得PC片的透光率和雾度略有降低.     

磷酸酯阻燃剂HDP的合成工艺及其在ABS中的阻燃作用

采用新工艺路线合成高熔点磷酸酯阻燃剂———对苯二酚双(二苯基磷酸酯)(HDP).首先采用对苯二酚和三氯氧磷合成中间产物,再将中间产物与苯酚反应,经分离纯化得到产品HDP,收率达到90%以上,常温下为白色固体.采用傅里叶红外光谱、氢谱、磷谱和质谱测试确定了其结构.同时,研究了HDP的阻燃性,并与间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)进行了比较,研究发现当HDP和RDP分别与成炭剂酚醛树脂(NP)按20/10比例添加到丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂中,增强了复合材料凝聚相阻燃作用,极限氧指数(LOI)有所提高.通过热重及锥形量热分析两种复合材料以及各种组分的热降解过程,阻燃剂的添加对ABS树脂的热稳定性和残炭量明显提高,而且ABS/HDP/NP复合材料的抑烟性更好;同时采用扫描电镜(SEM)和X射线能量色散谱(EDS),发现ABS/HDP/NP复合材料燃烧后成炭空隙均匀,其残炭中磷分布比ABS/RDP/NP复合材料残炭中的磷分布更加均匀.研究表明,HDP与NP互配添加到ABS中,在凝聚相阻燃作用优于RDP.     

Li+掺杂对Y2SiO5:Pr3+上转换发光性能影响

采用溶胶-凝胶法制备Li+掺杂改性的Y2SiO5:Pr3+上转换发光材料,考察了Li+掺杂对样品晶型及发光性能的影响。采用XRD,DSC-TGA,FS对所制备的材料进行表征,结果表明Li+掺入浓度在7%～8%(摩尔分数)之间会引起Y2SiO5晶体类型由X1型转变为X2型,且Li+掺入后样品转晶型温度由950℃降至800℃;样品经800℃煅烧处理后以X1型Y2SiO5为主相,850℃煅烧处理后以X2型Y2SiO5为主相;Li+掺入同时会提高Y2SiO5:Pr3+材料的上转换发光强度,Li+最佳掺杂浓度为10%,对于双掺杂Pr3+,Li+:Y2SiO5体系中Pr3+最佳掺杂浓度为1.2%。     

N,N-二(2-羧基苯基)-2,6-吡啶二甲酰胺铕配合物的合成及光谱分析

合成了N,N-二(2-羧基苯基)-2,6-吡啶二甲酰胺(简称BCPD)铕配合物,通过元素分析、电导率测定、红外光谱及紫外光谱对其进行了结构表征。结果表明:标题配合物中稀土离子与配体以1∶1的方式结合,化学组成符合C23H21N3O8ClEu,并进一步探讨了配合物配位方式。固体荧光及荧光滴定光谱分析表明:配体与稀土离子间存在明显的"天线效应",铕离子在590,617 nm处的特征荧光敏化效果显著,因此该配合物有望成为理想的光致发光材料。